HPLC-GC-FID

Die Methode für Mineralöl wird mittels einer on-line HPLC-GC-FID durchgeführt. Eine HPLC-Fraktionierung auf einer Normalphase ermöglicht eine Trennung in MOSH und MOAH sowie eine Aufreinigung von polaren Matrixkomponenten, wie z.B. Fette aus Lebensmitteln. Die gewünschte HPLC-Fraktion wird dann großvolumig in die GC eingespritzt. Die Injektion erfolgt in der Regel On-Column über ein Y-Stück. Das Lösungsmittel wird auf der unbelegten Vorsäule abgedampft und durch den Dampfausgang abgeführt („Partially Concurrent Solvent Evaporation“). Die Analyten refokussieren sich am Anfang der belegten Trennsäule („Retention Gap Effect“) und die eigentliche GC-Analyse wird gestartet. Die Detektion erfolgt mittels FID, da ähnliche Kohlenwasserstoffe die gleiche Response zeigen und eine einfache Quantifizierung mit internen Standards erfolgen kann. Mittels weiterer interner Standards werden die HPLC-Fraktionierung und das Abdampfverhalten überwacht.

 

Die provisorische Unterscheidung der Quellen der Kohlenwasserstoff-Kontamination kann ggf. nach einer gewissen Erfahrung über die Peakmuster erfolgen. Die Signale von Mineralöl und synthetischen Kohlenwasserstoffen unterscheiden sich nach einem genaueren Blick zum Teil substantiell, wobei Diisopropylnaphthalin (DIPN) in der MOAH-Fraktion als eindeutiger Indikator für eine Kontamination aus Recyclingkarton fungiert. Des Weiteren ist das übliche Verhältnis von MOSH zu MOAH ca. 80/20, sofern die Kontamination hauptsächlich aus Karton stammt.

 

Die Methode für Mineralöl ist durch einen PTV-Injektor für hochsiedende Matrices und eine zusätzliche HPLC-Trennung, wie z.B. auf einer silber-imprägnierten Phase für Monoene (POMH), erweiterbar.

GCxGC-MS/FID

Eine weitere multidimensionale Technik ist GCxGC-MS/FID, die hauptsächlich bei der Charakterisierung von petrochemischen Erzeugnissen angewendet wird. Zur genaueren Untersuchung der Kohlenwasserstoff-Kontamination im Lebensmittel ist diese Methode ebenfalls bestens geeignet sofern die HPLC-GC-FID an ihre Grenzen stößt. Durch die Auftrennung der unaufgelösten Peakhaufen in der zweiten Dimension (zwei GC-Trennsäulen) kann man die strukturellen Subgruppen bestimmen. Dies ermöglicht zumeist eine eindeutige Trennung in Mineralöl und synthetische Kohlenwasserstoffe, welches wiederum hilft die Quelle der Kontamination ausfindig zu machen.

 

Beispiele: Migration aus Verpackungen

Literatur:

 

K. Grob, M. Biedermann. On-line coupled high performance liquid chromatography – gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 1: Method of analysis. J. Chromatogr. A 1255 (2012) 56-75

 

K. Grob, M. Biedermann. On-line coupled high performance liquid chromatography – gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 2: Migration from paperboard into dry foods: Interpretation of chromatograms. J. Chromatogr. A 1255 (2012) 76-99

 

M. Biedermann, K. Grob. Programmed temperature vaporizing injector to filter off disturbing high boiling and involatile material for on-line high performance liquid chromatography gas chromatography with on-column transfe. J. Chromatogr. A 1281 (2013) 106-114

 

M. Biedermann, K. Grob. Comprehensive two-dimensional gas chromatography for characterizing mineral oils in foods and distinguishing them from synthetic hydrocarbons. J. Chromatogr. A 1375 (2015) 146–153

 

M. Lommatzsch, M. Biedermann, T.J. Simat, K. Grob. Argentation high performance liquid chromatography on-line coupled to gas chromatography for the analysis of monounsaturated polyolefin oligomers in packaging materials and foods. J. Chromatogr. A 1402 (2015) 94-101

 

 

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